氣相色譜儀的使用有哪些注意事項(xiàng)

一、開機(jī)前準(zhǔn)備

1. 氣源檢查

• 氣體純度：載氣（如氮?dú)?、氦氣）和燃?xì)猓ㄈ鐨錃狻⒖諝猓┘兌刃琛?9.999%，避免雜質(zhì)污染色譜柱和檢測(cè)器。

• 壓力監(jiān)測(cè)：鋼瓶壓力需保持在 0.5~0.6 MPa 以上，減壓閥輸出壓力穩(wěn)定（載氣一般 0.2~0.3 MPa，氫氣 / 空氣按檢測(cè)器要求調(diào)節(jié)）。

• 管路檢漏：用肥皂水涂抹氣路接口，觀察是否有氣泡，確保無漏氣（漏氣可能導(dǎo)致基線波動(dòng)或安全隱患）。

2. 色譜柱安裝

• 切割柱兩端（約 0.5~1 cm）確保平整，避免顆粒進(jìn)入檢測(cè)器或進(jìn)樣口。

• 進(jìn)樣口端插入深度需與襯管對(duì)齊（通常距襯管底部 5~8 mm），檢測(cè)器端按說明書調(diào)整（如 FID 噴嘴下方 5~10 mm）。

• 安裝后用扳手輕輕旋緊螺母，避免過松漏氣或過緊損壞接口。

• 柱類型匹配：根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適色譜柱（如非極性 OV-1701 柱、極性 PEG-20M 柱），確認(rèn)柱尺寸（內(nèi)徑、長(zhǎng)度、膜厚）與儀器適配。

• 安裝規(guī)范：

3. 樣品預(yù)處理

• 溶解性與揮發(fā)性：樣品需溶解于低沸點(diǎn)溶劑（如甲醇、丙酮），避免高沸點(diǎn)物質(zhì)殘留污染色譜柱。

• 過濾與脫氣：用 0.45 μm 濾膜過濾樣品，防止顆粒堵塞進(jìn)樣針或色譜柱；必要時(shí)超聲脫氣（尤其是液體樣品），避免氣泡影響進(jìn)樣精度。

二、開機(jī)與參數(shù)設(shè)置

1. 升溫程序控制

• 柱溫箱升溫：初始溫度需低于固定液最高使用溫度 20~30℃（如固定液最高耐溫 250℃，初始溫度建議≤230℃），避免固定液流失。

• 梯度升溫：復(fù)雜樣品采用程序升溫（如初始 50℃保持 2 min，以 10℃/min 升至 250℃），確保各組分有效分離，避免前峰拖尾或后峰重疊。

• 冷卻風(fēng)扇：關(guān)機(jī)前確認(rèn)柱溫箱溫度降至 50℃以下，再關(guān)閉風(fēng)扇，防止高溫下突然停機(jī)導(dǎo)致部件老化。

2. 進(jìn)樣口與檢測(cè)器參數(shù)

• 進(jìn)樣口溫度：需高于樣品中最高沸點(diǎn)組分 20~30℃，確保樣品氣化（如樣品沸點(diǎn) 200℃，進(jìn)樣口溫度設(shè)為 220~250℃）。

• 分流比：高濃度樣品需增大分流比（如 50:1~100:1），避免色譜柱過載；痕量分析可采用不分流模式（分流比 0:1），但需注意溶劑效應(yīng)。

• 檢測(cè)器溫度：FID/NPD 溫度需高于柱溫箱最高溫度 20~30℃（通?！?50℃），防止樣品冷凝；TCD 檢測(cè)器需保持高于柱溫，避免被測(cè)物在檢測(cè)器中凝結(jié)。

3. 流量控制

• 載氣流速：毛細(xì)管柱載氣流量通常 1~3 mL/min（用氦氣時(shí)可稍高），填充柱 5~20 mL/min，需通過柱效測(cè)試優(yōu)化（如甲烷峰保留時(shí)間穩(wěn)定）。

• 氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）：氫氣流量 40~50 mL/min，空氣流量 300~400 mL/min，氫空比約 1:10，點(diǎn)火前確保比例正確，避免爆鳴或滅火。

三、進(jìn)樣操作要點(diǎn)

1. 進(jìn)樣針使用

• 規(guī)格匹配：根據(jù)進(jìn)樣量選擇合適規(guī)格（如 1 μL、5 μL 微量注射器），避免吸樣過量導(dǎo)致推桿變形。

• 清洗規(guī)范：進(jìn)樣前用溶劑（如丙酮）清洗進(jìn)樣針 3~5 次，再用樣品潤(rùn)洗 3 次，確保無殘留污染。

• 進(jìn)樣速度：快速插入進(jìn)樣口，勻速推注樣品后迅速拔出，避免針停留時(shí)間過長(zhǎng)導(dǎo)致樣品擴(kuò)散或針尖殘留。

2. 進(jìn)樣量控制

• 毛細(xì)管柱：分流模式下進(jìn)樣量通常 0.1~1 μL，不分流模式可至 2 μL；填充柱進(jìn)樣量可稍高（1~5 μL），但需避免超載（峰形對(duì)稱無裂分）。

• 氣體樣品：使用六通閥或氣密針進(jìn)樣，體積一般 1~5 mL，需注意氣密性和進(jìn)樣重復(fù)性。

四、運(yùn)行與數(shù)據(jù)采集

1. 基線穩(wěn)定性

• 開機(jī)后至少預(yù)熱 30~60 分鐘（色譜柱和檢測(cè)器達(dá)到穩(wěn)定溫度），待基線波動(dòng)≤0.1 mV（FID）或噪聲水平符合儀器要求后再進(jìn)樣。

• 基線漂移過大時(shí)，可能是色譜柱污染（需老化處理）、氣源不純或檢測(cè)器污染（如 FID 噴嘴積碳），需排查原因。

2. 峰形與保留時(shí)間異常處理

• 拖尾峰：可能固定液流失、柱過載或進(jìn)樣口污染（需更換襯管或清洗分流平板）。

• 保留時(shí)間漂移：檢查載氣流速是否穩(wěn)定、柱溫箱溫度是否波動(dòng)，或色譜柱老化（需重新老化或更換）。

• 鬼峰：進(jìn)樣口或檢測(cè)器殘留（清洗部件）、溶劑污染（更換高純?nèi)軇┗蛑魇Вɡ匣V柱）。

3. 數(shù)據(jù)記錄與保存

• 同步記錄樣品名稱、進(jìn)樣時(shí)間、儀器參數(shù)（如柱溫、分流比），避免后續(xù)數(shù)據(jù)混淆。

• 定期備份色譜數(shù)據(jù)（如存儲(chǔ)于移動(dòng)硬盤或云端），防止儀器故障導(dǎo)致數(shù)據(jù)丟失。

五、關(guān)機(jī)與維護(hù)

1. 關(guān)機(jī)順序

• 降溫：先將柱溫箱、進(jìn)樣口、檢測(cè)器溫度降至 50℃以下（程序降溫或手動(dòng)設(shè)置）。

• 關(guān)氣：關(guān)閉氫氣和空氣（FID 等檢測(cè)器），待檢測(cè)器溫度冷卻后，再關(guān)閉載氣（避免高溫下柱床氧化）。

• 斷電：最后關(guān)閉儀器電源和計(jì)算機(jī)，長(zhǎng)期不用時(shí)建議斷開電源插座。

2. 日常維護(hù)

• 色譜柱老化：每周至少一次（新柱需先老化），在最高使用溫度下（低于固定液上限 20℃）以低流速（1 mL/min）老化 2~4 小時(shí)，去除殘留污染物。

• 進(jìn)樣口維護(hù)：定期更換襯管（每 50~100 次進(jìn)樣）和隔墊（每 20~30 次進(jìn)樣），清理分流平板上的沉積物（用丙酮超聲清洗）。

• 檢測(cè)器清洗：FID 噴嘴可用細(xì)金屬絲（如針灸針）疏通，收集極用乙醇擦拭；TCD 檢測(cè)器若被污染，需熱清洗或反沖（按廠家指導(dǎo)操作）。

六、安全注意事項(xiàng)

1. 氣體安全

• 氫氣屬易燃易爆氣體，需確保實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好，遠(yuǎn)離火源，建議安裝氫氣泄漏報(bào)警器。

• 鋼瓶需固定存放，避免碰撞，減壓閥專人專用，不同氣體鋼瓶（如氫氣、氮?dú)猓?biāo)識(shí)分明，嚴(yán)禁混用。

2. 高溫防護(hù)

• 進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度較高（可達(dá) 300℃以上），操作時(shí)需佩戴隔熱手套，避免燙傷。

• 柱溫箱運(yùn)行時(shí)勿強(qiáng)行打開，防止熱氣噴出或影響溫度穩(wěn)定性。

3. 化學(xué)試劑安全

• 處理有機(jī)溶劑時(shí)在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，避免吸入蒸氣或接觸皮膚；廢棄溶劑需分類收集，交由專業(yè)機(jī)構(gòu)處理，禁止直接倒入下水道。

氣相色譜儀使用時(shí)需要遵守的一些規(guī)則