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原子吸收光譜儀調(diào)試步驟及注意事項(xiàng)

閱讀:1765      發(fā)布時(shí)間:2019-4-9
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調(diào)試步驟:
  調(diào)試儀器應(yīng)選用波長(zhǎng)大于250nm,輻射強(qiáng)度大,發(fā)光穩(wěn)定,對(duì)火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠?,是銅燈,鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/span>
  (1) 對(duì)光調(diào)整
  ① 光源對(duì)光
  接通220V電源,開啟交流穩(wěn)壓器,點(diǎn)燃某元素?zé)?,調(diào)單色器波長(zhǎng)至該元素靈敏線位置,使儀表有信號(hào)輸出。移動(dòng)燈的位置,使接收器得到大光強(qiáng)。用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應(yīng)聚焦成像在燃燒器縫隙中央或稍靠近單色器一方。
 ?、?燃燒器對(duì)光
  燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,可以通過(guò)改變?nèi)紵髑昂蟆⑥D(zhuǎn)角、水平位置來(lái)實(shí)現(xiàn)。先調(diào)節(jié)表頭指針滿刻度,用對(duì)光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,此時(shí)表頭指針應(yīng)從大回到零,即透光度從100%至0%,然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,表示指示的透光度應(yīng)降至20%-30%,如達(dá)不到上述指標(biāo),應(yīng)對(duì)燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié),直到合乎要求。也可以點(diǎn)燃火焰,噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)燃燒器的位置,到出現(xiàn)大吸光度為止。
  (2) 噴霧器調(diào)整
  噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對(duì)位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵,毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì),霧化效率愈高。一般可以通過(guò)觀察噴霧狀況來(lái)判斷調(diào)整的效果,拆開噴霧器,拿一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕則是恰到好處的位置。 有些儀器的噴霧器是可調(diào)的,在未點(diǎn)火時(shí),先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置,即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡,然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液,按相反方向慢慢移動(dòng),得到大吸光度便可固定下來(lái)。
  (3) 碰撞球的調(diào)節(jié)
  碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。將噴霧器卸下,吸噴蒸餾水,改變碰撞球位置,當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì),并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)前進(jìn)時(shí),就是它好的位置。這項(xiàng)調(diào)節(jié)有較大難度,一般情況下使用出廠時(shí)的位置不再調(diào)節(jié)。
  (4) 試樣提取量的調(diào)節(jié)  試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù),表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系,在4-6ml/min有好的吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。通過(guò)改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長(zhǎng)度,能調(diào)節(jié)試樣提取量,以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。
注意事項(xiàng):
操作時(shí)必須注意檢查儀器的性能。一般儀器需預(yù)熱穩(wěn)定,測(cè)定樣品前首先應(yīng)注意檢查儀器的靈敏度和精密度??刹榭茨硺?biāo)準(zhǔn)溶液的信號(hào)強(qiáng)度和多次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差是否滿足要求。雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動(dòng),但仍有一合理的波動(dòng)范圍,如信號(hào)強(qiáng)度或測(cè)量RSD異常應(yīng)注意檢查。
在AAS儀器上測(cè)量的樣品應(yīng)確保無(wú)沉淀或懸浮物,必要時(shí)應(yīng)重新過(guò)濾,一些顆粒很細(xì)的膠體溶液應(yīng)離心,以免發(fā)生霧化器堵塞。過(guò)高鹽分的樣品應(yīng)適當(dāng)稀釋后才能測(cè)定。
批量樣品的測(cè)定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗,個(gè)別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測(cè)定,并注意清洗足夠的時(shí)問,以避免污染下一個(gè)樣品。儀器測(cè)量一定時(shí)間應(yīng)插入一些已知濃度的質(zhì)量控制樣品進(jìn)行中間檢查,檢查測(cè)量結(jié)果是否在一給定的結(jié)果范圍,如測(cè)量結(jié)果誤差較大,應(yīng)根據(jù)情況重新做工作曲線或停機(jī)檢查。
如在做火焰分析時(shí),萬(wàn)一發(fā)生回火,應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)猓悦庖鸨?,確保人身和財(cái)產(chǎn)的安全。然后再將儀器開關(guān)、調(diào)節(jié)裝置恢復(fù)到啟動(dòng)前的狀態(tài),待查明回火原因并采取相應(yīng)措施后再繼續(xù)使用。在做石墨爐分析時(shí),如遇到突然停水,應(yīng)迅速切斷主電源,以免燒壞石墨爐。儀器工作時(shí),如果遇到突然停電,此時(shí)如正在做火焰分析,則應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)猓蝗粽谧鍪珷t分析時(shí),則迅速切斷主機(jī)電源;然后將儀器各部分的控制機(jī)構(gòu)恢復(fù)到停機(jī)狀態(tài),待通電后,再按儀器的操作程序重新開啟。

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